Zeramika
Alumina zeramika higaduraren, korrosioaren eta erresistentzia handiko zeramikazko material mota bat da. Oso erabilia da eta gaur egun tenperatura altuko zeramika estrukturalen kategoria erabiliena da. Masa-ekoizpena egiteko eta produktuaren itxura erregularraren, ehotze-kantitate txikiaren eta ehotze fin errazaren eskakizunak betetzeko, oso beharrezkoa da prentsaketa lehorreko formazio-metodoa aukeratzea. Konpresio-moldeak hutsunea gradazio jakin bateko hautsa izatea eskatzen du, hezetasun eta aglutinatzaile gutxiagorekin. Beraz, bola-fresaketaren eta xehatze finaren ondoren multzoaren lohia lehortu eta granulatu egin behar da, fluidotasun hobea eta dentsitate handiagoa duen hautsa lortzeko. Ihinztadura-lehorketa granulazioa eraikuntza-zeramikak eta zeramika berriak ekoizteko oinarrizko metodo bihurtu da. Prozesu honekin prestatutako hautsak fluidotasun ona du, partikula handi eta txikien proportzio jakin bat eta dentsitate ona. Beraz, ihinztadura-lehorketa da prentsaketa lehorreko hautsa prestatzeko metodorik eraginkorrena.
Ihinztadura bidezko lehortzea prozesu bat da, non material likidoak (lohia barne) atomizatzen diren eta ondoren hauts lehor bihurtzen diren lehortze-ingurune bero batean. Materialak laino-tanta esferiko oso finetan atomizatzen dira, laino-tantak oso finak direlako eta azalera-bolumenaren arteko erlazioa oso handia delako, hezetasuna azkar lurruntzen delako eta lehortze- eta granulazio-prozesuak berehala amaitzen direlako. Materialen partikulen tamaina, hezetasun-edukia eta dentsitate masikoa kontrola daitezke lehortze-eragiketa-parametroak doituz. Kalitate uniformeko eta errepikakortasun oneko hauts esferikoa ekoiztu daiteke ihinztadura bidezko lehortze-teknologia erabiliz, hautsaren ekoizpen-prozesua laburtuz, ekoizpen automatikoa eta jarraitua erraztuz eta alumina zeramikazko hauts lehor finak eskala handian prestatzeko metodo eraginkorra izanik.
2.1.1 Lohiaren prestaketa
% 99ko purutasuna duen lehen mailako industria-aluminari % 5eko gehigarriak gehitzen zaizkio % 95eko portzelanazko materiala prestatzeko, eta bola-fresatze prozesua materialaren proportzioaren arabera egiten da: bola: ura = 1: 2: 1, eta aglutinatzailea, desflokatzailea eta ur kantitate egokia gehitzen dira esekidura-nahaste egonkorra prestatzeko. Biskositate erlatiboa emari-neurgailu sinple batekin neurtzen da lokatz solidoaren edukia, desflokatzailearen mota eta dosia zehazteko.
2.1.2 Ihinztadura bidezko lehortze prozesua
Ihinztadura bidezko lehortze prozesuan kontrol-prozesuko parametro nagusiak hauek dira: a). Lehorgailuaren irteerako tenperatura. Oro har, 110 ℃-tan kontrolatzen da. b). Toberaren barne-diametroa. Erabili 0,16 mm-ko edo 0,8 mm-ko zulo-plaka. c), Zikloi-bereizgailuaren presio-diferentzia, 220 Pa-tan kontrolatzen da.
2.1.3 Hautsaren errendimenduaren ikuskapena ihinztadura bidezko lehortzearen ondoren
Hezetasunaren zehaztapena zeramikazko hezetasunaren zehaztapen metodo arrunten arabera egingo da. PartikulaMorfologia eta partikulen tamaina mikroskopio bidez behatu ziren. Hautsaren fluidotasuna eta dentsitate handia metal hautsaren fluidotasun eta dentsitate handirako ASTM estandar esperimentalen arabera probatu ziren. Metodoa hau da: bibraziorik gabeko baldintzetan, 50 g hauts (0,01 g-ko zehaztasuna) 6 mm-ko diametroa eta 3 mm-ko luzera duen beirazko inbutu-lepo batetik igarotzen da; bibraziorik gabeko baldintzetan, hautsa beirazko inbutu beretik igarotzen da eta 25 mm-ko altuerako ontzi batera erortzen da beirazko inbutu beretik. Bibraziorik gabeko dentsitatea paketatze-dentsitate soltea da.
3.1.1 Lohiaren prestaketa
Ihinztadura bidezko granulazio prozesua erabiliz, lohiaren prestaketa funtsezkoa da. Lohiaren solido edukiak, fintasunak eta jariakortasunak zuzenean eragingo dute hauts lehorraren irteeran eta partikula tamainan.
Alumina portzelana mota honen hautsa antzua denez, beharrezkoa da aglutinatzaile kantitate egokia gehitzea hutsaren formazio-errendimendua hobetzeko. Ohiko substantzia organikoak erabiltzen dira, hala nola dextrina, polibinil alkohola, karboximetilzelulosa, poliestirenoa, etab. Polibinil alkohola (PVA), uretan disolbagarria den aglutinatzailea, esperimentu honetan hautatu da. Ingurumen-hezetasunarekiko sentikorragoa da, eta ingurune-hezetasunaren aldaketak nabarmen eragingo ditu hauts lehorraren propietateetan.
Polibinil alkoholak mota asko ditu, hidrolisi maila desberdinak eta polimerizazio maila desberdinak, eta horrek eragina izango du ihinztadura bidezko lehortze prozesuan. Bere hidrolisi maila orokorrak eta polimerizazio mailak eragina izango dute ihinztadura bidezko lehortze prozesuan. Bere dosia normalean % 0,14 - % 0,15eko pisua da. Gehiegi gehitzeak ihinztadura-granulazio hautsak hauts partikula lehor gogorrak eratzea eragingo du, partikulak prentsaketa bitartean deformatzea saihesteko. Partikulen ezaugarriak prentsaketa bitartean ezabatu ezin badira, akats horiek gorputz berdean gordeko dira eta ezin izango dira ezabatu erre ondoren, eta horrek eragina izango du azken produktuaren kalitatean. Aglutinatzaile berdearen indar gutxiegi gehitzeak eragiketa-galerak handituko ditu. Esperimentuak erakusten du aglutinatzaile kopuru egokia gehitzen denean, lingote berdearen sekzioa mikroskopiopean behatzen dela. Ikus daiteke presioa 3 Mpa-tik 6 Mpa-ra igotzen denean, sekzioa leunki handitzen dela, eta partikula esferiko kopuru txiki bat dagoela. Presioa 9Mpa denean, sekzioa leuna da, eta funtsean ez dago partikula esferikorik, baina presio altuak lingote berdearen estratifikazioa eragingo du. PVA 200 ℃ inguruan irekitzen da.
Erretzen hasi eta 360 ℃ inguruan xukatu. Lotzaile organikoa disolbatzeko eta lingote partikulak bustitzeko, partikulen arteko geruza likidoa eratu, lingotearen plastizitatea hobetu, partikulen arteko marruskadura eta materialen eta moldearen arteko marruskadura murriztu, prentsatutako lingotearen dentsitatearen igoera eta presio-banaketaren homogeneizazioa sustatu, eta plastifikatzaile kopuru egokia gehitu, ohikoenak glizerina, azido etiliko oxalikoa eta abar dira.
Lotzailea polimero makromolekular organiko bat denez, lotzailea nahasketara gehitzeko metodoa ere oso garrantzitsua da. Hobe da prestatutako lotzailea beharrezko solido edukiarekin lohi uniformean gehitzea. Horrela, disolbatu gabeko eta sakabanatu gabeko materia organikoak nahasketara sartzea saihestu daiteke, eta erre ondoren gerta daitezkeen akatsak murriztu daitezke. Lotzailea gehitzen denean, nahasketa erraz sortzen da bola-errotagailuaren edo irabiaketaren bidez. Tantan bildutako airea hauts lehorrean dago, eta horrek partikula lehorrak hutsak bihurtzen ditu eta bolumen-dentsitatea murrizten du. Arazo hau konpontzeko, apar-kontrako produktuak gehi daitezke.
Eskakizun ekonomiko eta teknikoengatik, solido-eduki handia behar da. Lehorgailuaren ekoizpen-ahalmena orduko lurruntze-urari dagokionez, solido-eduki handiko lohiak nabarmen handituko du hauts lehorraren ekoizpena. Solido-edukia % 50etik % 75era igotzen denean, lehorgailuaren ekoizpena bikoiztu egingo da.
Solido-eduki txikia da partikula hutsak eratzeko arrazoi nagusia. Lehortze-prozesuan, ura tantaren gainazalera migratzen da eta partikula solidoak eramaten ditu, eta horrek tantaren barnealdea huts bihurtzen du; tantaren inguruan iragazkortasun txikiko film elastiko bat sortzen bada, lurruntze-abiadura txikia dela eta, tantaren tenperatura igotzen da, eta ura barnealdetik lurruntzen da, eta horrek tantaren puztura eragiten du. Bi kasuetan, partikulen bola-forma suntsitu egingo da, eta partikula huts eraztun-formakoak, sagar-formakoak edo udare-formakoak sortuko dira, eta horrek hauts lehorraren fluidotasuna eta dentsitate masiboa murriztuko ditu. Gainera, solido-eduki handiko lohiak murriztu dezake...
Lehortze-prozesu laburretan, lehortze-prozesua murrizteak partikulen gainazalera urarekin batera transferitzen den itsasgarri-kopurua murriztu dezake, partikulen gainazaleko aglutinatzaile-kontzentrazioa erdigunekoa baino handiagoa izan ez dadin, partikulek gainazal gogorra izan dezaten, eta partikulak ez deformatu eta xehatu prentsatzeko eta moldatzeko prozesuan, eta horrela lingotearen masa murrizteko. Beraz, kalitate handiko hauts lehorra lortzeko, lohiaren solido-edukia handitu behar da.
Ihinztadura bidezko lehortzean erabiltzen den lohiak nahikoa jariakortasun eta ahalik eta hezetasun gutxien izan behar du. Lohiaren biskositatea ur gehiago sartuz murrizten bada, ez da lehortzearen energia-kontsumoa handitzen bakarrik, baita produktuaren dentsitate masiboa ere murrizten da. Beraz, beharrezkoa da lohiaren biskositatea koagulatzailearen laguntzarekin murriztea. Lehortutako lohia hainbat mikra edo partikula txikiagoz osatuta dago, eta hori koloidal sakabanaketa-sistematzat har daiteke. Koloidal egonkortasunaren teoriak erakusten du bi indar daudela esekidura-partikuletan eragiten dutenak: van der Waals indarra (Coulomb indarra) eta aldentze elektrostatiko indarra. Indarra batez ere grabitatea bada, aglomerazioa eta flokulazioa gertatuko dira. Partikulen arteko elkarrekintzaren energia potentzial osoa (VT) haien distantziarekin erlazionatuta dago, eta tarte horretan VT une batean VA grabitazio-energiaren eta VR aldentze-energiaren batura da. Partikulen arteko VT-k energia potentzial positibo maximoa duenean, despolimerizazio-sistema da. Suspensio jakin baterako, VA ziurra da, beraz, sistemaren egonkortasuna VR kontrolatzen duten funtzio horiek dira: partikulen gainazaleko karga eta geruza elektriko bikoitzen lodiera. Geruza bikoitzaren lodiera alderantziz proportzionala da balentzia-loturaren erro karratuarekiko eta oreka-ioiaren kontzentrazioaren. Geruza bikoitzeko konpresioak flokulazioaren potentzial-hesia murriztu dezake, beraz, disoluzioan balentzia-lotura eta oreka-ioien kontzentrazioa baxuak izan behar dira. Desemultsionatzaile ohikoenak HCI, HNO3, NaOH, (CH)3noh (amina kuaternarioa), GA, etab. dira.
95 alumina zeramikazko hautsaren ur-oinarritutako nahasia neutroa eta alkalinoa denez, beste zeramikazko nahasien gainean diluzio-efektu ona duten koagulatzaile askok beren funtzioa galtzen dute. Beraz, oso zaila da solido-eduki handiko eta jariakortasun oneko nahasia prestatzea. Oxido anfoteroari dagokion alumina antzuaren nahasiak disoziazio-prozesu desberdinak ditu azido edo alkalino medioetan, eta mizelen konposizio eta egitura desberdinen disoziazio-egoera eratzen du. Nahasiaren pH balioak zuzenean eragingo du disoziazio eta adsorzio-mailan, eta horrek ζ potentzialaren aldaketa eta dagokion flokulazioa edo disoziazioa eragingo ditu.
Alumina-lohiak ζ potentzial positiboaren eta negatiboaren balio maximoak ditu azido edo alkalino ingurunean. Une honetan, lohiaren biskositatea deskoagulazio egoeran balio baxuenean dago, lohia egoera neutroan dagoenean, berriz, bere biskositatea handitzen da eta flokulazioa gertatzen da. Ikusi da lohiaren fluidotasuna asko hobetzen dela eta lohiaren biskositatea murrizten dela desemultsionatzaile egoki bat gehituz, bere biskositate-balioa urarenaren antzekoa izan dadin. Biskosímetro sinple batekin neurtutako uraren fluidotasuna 3 segundo/100 ml da, eta lohiaren fluidotasuna 4 segundo/100 ml. Lohiaren biskositatea murrizten da, lohiaren solido-edukia % 60ra igo daitekeelako eta ontziratze egonkor bat era daitekeelako. Lehorgailuaren ekoizpen-ahalmena orduko uraren lurruntzeari dagokionez, esekidura ere bai.
3.1.2 Ihinztadura bidezko lehortze prozesuan parametro nagusien kontrola
Lehortze-dorreko aire-fluxuaren ereduak lehortze-denboran, atxikipen-denboran, hondar-uretan eta tanten itsaspen-horman eragina du. Esperimentu honetan, tanta-aire nahasketa prozesua fluxu mistoa da, hau da, gas beroa goitik sartzen da lehortze-dorrera, eta atomizatzeko tobera lehortze-dorrearen behealdean instalatzen da, iturri-ihinztadura sortuz, eta tanta parabola da, beraz, tanta airearekin nahasten dena kontrakorrontea da, eta tanta ibilbidearen goialdera iristen denean, beheranzko fluxu bihurtzen da eta kono-forma hartzen du ihinztadura. Tanta lehortze-dorrera sartzen den bezain laster, lehortze-abiadura maximoa lortuko du eta abiadura konstanteko lehortze-fasean sartuko da. Abiadura konstanteko lehortze-fasearen iraupena tantaren hezetasun-edukiaren, lokatzaren biskositatearen, aire lehorraren tenperaturaren eta hezetasunaren araberakoa da. Abiadura konstanteko lehortze-fasetik lehortze azkarrerako C muga-puntua puntu kritikoa da. Une honetan, tantaren gainazalak ezin du saturazio-egoera mantendu uraren migrazioaren ondorioz. Lurruntze-tasa gutxitzearekin batera, tantaren tenperatura igotzen da, eta D puntuko tantaren gainazala saturatu egiten da, geruza gogor bat sortuz. Lurruntzea barrurantz mugitzen da, eta lehortze-tasa jaisten jarraitzen du. Uraren ezabapen gehiago geruza gogorraren hezetasun-iragazkortasunarekin lotuta dago. Beraz, funtzionamendu-parametro arrazoizkoak kontrolatzea beharrezkoa da.
Hauts lehorraren hezetasun-edukia batez ere ihinztadura-lehorgailuaren irteera-tenperaturak zehazten du. Hezetasun-edukiak hauts lehorraren dentsitate eta jariakortasunean eragiten du, eta prentsatutako hutsaren kalitatea zehazten du. PVA hezetasunarekiko sentikorra da. Hezetasun-edukiaren baldintza desberdinetan, PVA kantitate berak hauts lehorreko partikulen gainazaleko geruzaren gogortasun desberdina eragin dezake, eta horrek presioaren zehaztapena gorabeheratsua eta ekoizpenaren kalitatea ezegonkorra bihurtzen du prentsaketa-prozesuan zehar. Beraz, irteera-tenperatura zorrotz kontrolatu behar da hauts lehorraren hezetasun-edukia bermatzeko. Oro har, irteera-tenperatura 110 ℃-tan kontrolatu behar da, eta sarrera-tenperatura horren arabera egokitu behar da. Sarrera-tenperatura ez da 400 ℃ baino handiagoa izaten, normalean 380 ℃ inguruan kontrolatzen da. Sarrera-tenperatura altuegia bada, dorrearen goiko aldean dagoen aire beroaren tenperatura gehiegi berotuko da. Laino tantak punturik gorenera igotzen direnean eta gehiegi berotutako airearekin topo egiten dutenean, aglutinatzailea duen zeramikazko hautsarentzat, aglutinatzailearen efektua murriztu egingo da, eta azkenik hauts lehorraren presio-errendimendua kaltetuko da. Bigarrenik, sarrerako tenperatura altuegia bada, berogailuaren zerbitzu-bizitza ere kaltetuko da, eta berogailuaren azala erori eta lehortze-dorrera sartuko da aire beroarekin, hauts lehorra kutsatuz. Sarrerako tenperatura eta irteerako tenperatura funtsean zehaztuta daudenean, irteerako tenperatura elikadura-ponparen presioaren, zikloi-bereizgailuaren presio-diferentziaren, lohiaren solido-edukien eta beste faktore batzuen bidez ere doi daiteke.
Zikloi-bereizgailuaren presio-diferentzia. Zikloi-bereizgailuaren presio-diferentzia handia da, eta horrek irteerako tenperatura handituko du, partikula finen bilketa handituko du eta lehorgailuaren errendimendua murriztuko du.
3.1.3 Ihinztadura bidez lehortutako hautsaren propietateak
Ihinztadura bidezko lehortze metodoaren bidez prestatutako alumina zeramikazko hautsaren jariakortasuna eta paketatze dentsitatea, oro har, ohiko prozesuaren bidez prestatutakoak baino hobeak dira. Eskuzko granulazio hautsak ezin du detekzio gailutik bibraziorik gabe igaro, eta ihinztadura bidezko granulazio hautsak erabat egin dezake hori. Metal hautsaren jariakortasuna eta dentsitate masiboa probatzeko ASTM arauari erreferentzia eginez, ur edukiaren baldintza desberdinetan ihinztadura bidezko lehortze bidez lortutako partikulen dentsitate masiboa eta jariakortasuna neurtu ziren. Ikusi 1. taula.
1. taula: hauts lehortuaren dentsitate soltea eta jariakortasuna
1. taula Hautsaren dentsitatea eta emari-tasa
| Hezetasun edukia (%) | 1.0 | 1.6 | 2.0 | 2.2 | 4.0 |
| Estutasunaren dentsitatea (g/cm3) | 1.15 | 1.14 | 1.16 | 1.18 | 1.15 |
| Likidezia (k) | 5.3 | 4.7 | 4.6 | 4.9 | 4.5 |
Ihinztadura bidez lehortutako hautsaren hezetasun-edukia, oro har, % 1etik % 3ra kontrolatzen da. Une honetan, hautsaren jariakortasuna ona da, eta horrek prentsaketa-moldaketaren eskakizunak bete ditzake.
DG1 eskuz egindako granulazio-hautsaren dentsitatea da, eta DG2 ihinztadura-granulaziorako hautsaren dentsitatea.
Eskuz pikortutako hautsa bola-ehotzearen, lehortzearen, bahetzearen eta pikortzearen bidez prestatzen da.
2. taula Eskuzko granulazio eta ihinztadura granulazioz eratutako hauts prentsatuen dentsitatea
2. taula Gorputz Berdearen dentsitatea
| Presioa (MPA) | 4 | 6 | 8 | 10 | 12 | 14 |
| DG1 (g/cm3) | 2.32 | 2.32 | 2.32 | 2.33 | 2.36 | 2.4 |
| DG2 (g/cm3) | 2.36 | 2.46 | 2.53 | 2.56 | 2,59 | 2,59 |
Hautsaren partikulen tamaina eta morfologia mikroskopio bidez behatu ziren. Ikus daiteke partikulak funtsean esferiko solidoak direla, interfaze gardenarekin eta gainazal leunarekin. Partikula batzuk sagar formakoak, udare formakoak edo zubi formakoak dira, guztizkoaren % 3 osatuz. Partikula-tamainaren banaketa hau da: partikula-tamaina maximoa 200 μm da (< 1%), partikula-tamaina minimoa 20 μm da (banaka), partikula gehienak 100 μm ingurukoak dira (% 50), eta partikula gehienak 50 μm ingurukoak dira (% 20). Ihinztadura bidezko lehortzearen bidez sortutako hautsa 1650 gradutan sinterizatzen da eta dentsitatea 3170 g/cm3 da.3.
(1) % 60ko solido-edukiarekin 95eko alumina-nahaspila lor daiteke PVA aglutinatzaile gisa erabiliz, koagulatzaile eta lubrifikatzaile egokiak gehituz.
(2) Ihinztadura-lehortze eragiketa-parametroen kontrol arrazoizkoa erabiliz hauts lehor ideal bat lor daiteke.
(3) Ihinztadura bidezko lehortze prozesua erabiliz, 95 alumina hautsa ekoiztu daiteke, lehorrean prentsatzeko prozesuetarako egokia dena. Bere dentsitate soltea 1,1 g/cm3 ingurukoa da.3eta sinterizazio-dentsitatea 3170g/cm3 da3.
